Quelle est la différence entre un titrage ampérométrique indirect (ou en retour) et direct pour le chlore total ?

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ID de document TE7282

Version

Version 2.0

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Date de publication

Date de publication 19/12/2017
Question
Quelle est la différence entre un titrage ampérométrique indirect (ou en retour) et direct pour le chlore total ?
Sommaire
Titrages directs et indirects pour le chlore total
Réponse
Titrage direct :

 Le titrage direct suit les méthodes normalisées pour l'examen de l'eau et des eaux usées (SM) 4500-Cl D. Dans cette méthode, le chlore se trouve dans l'échantillon au début du titrage qui est à une valeur μA plus élevée. Lorsque le titrage fonctionne, le chlore est consommé par l'oxyde de phénylarsine (PAO). Lorsque le titrant est ajouté et que le chlore est consommé, la valeur μA diminue. Une fois que tout le chlore de l'échantillon est consommé, la valeur μA lue est proche de zéro et ne change plus quelle que soit la quantité de PAO ajoutée. Il en résulte un graphique comme celui ci-dessous.

 Les résultats sont calculés avec le volume d'échantillon utilisé, la concentration de PAO et le volume de PAO nécessaires pour atteindre le point final (c'est à dire où le graphique passe d’une pente à un plat).

Titrage indirect :
 Le titrage indirect suit la procédure SM4500-Cl C. Cette méthode exige que l'échantillon soit prétraité avant le début du titrage. Un volume de PAO en excès est ajouté à l'échantillon. Tout le chlore de l'échantillon est consommé et certains PAO restent dans l'échantillon. Au début du titrage, il n'y a pas de chlore dans l'échantillon, mais plutôt un excès de PAO. Ainsi, la valeur μA lue au début du titrage est proche de zéro. De l'iode est ajouté à l'échantillon par incréments en tant que titrant et consomme l'excès de PAO dans l'échantillon, le valeur μA reste proche de zéro. Une fois que tous les PAO sont consommés par l'iode, l'iode continue d'être ajouté et la valeur μA augmente à mesure que la concentration d'iode dans l'échantillon commence à augmenter. Il en résulte un graphique comme celui ci-dessous.

 Les résultats sont calculés en deux étapes. La première étape utilise le volume de PAO ajouté à l'échantillon, la concentration de PAO, la concentration d'iode et le volume d'iode nécessaires pour atteindre le point final (où la courbe passe d’un plat à une pente) pour calculer le volume de PAO qui a été consommé par le chlore lorsqu'il a été ajouté. Une fois ce calcul effectué, la deuxième étape est similaire au calcul du titrage direct. Elle permet de calculer la concentration de chlore avec le volume initial de l'échantillon, la concentration de PAO et le volume de PAO consommé par le chlore (calculé à la première étape).

Direct contre indirect :
 Le titrage indirect nécessite un réactif supplémentaire qui induit un coût par test plus élevé, et le titrant d'iode est moins stable que le PAO, ce qui peut entraîner des résultats légèrement moins précis et nécessite souvent un étalonnage aux fins de correction. Comme le PAO est plus stable, il ne nécessite pas d'étalonnage de titrant pour la plupart des clients (voir aussi : un étalonnage d'électrode ou de titrant est-il recommandé pour un titrage ampérométrique?). Le titrage indirect nécessite également un délai par test plus élevé en raison de l'étape supplémentaire de prétraitement. En raison de ces inconvénients, un titrage indirect sera préféré au titrage direct uniquement dans deux cas spécifiques : si la méthode de titrage indirect doit être effectuée par un organisme de régulation pour que les résultats soient conformes, ou si les échantillons ne peuvent être testés immédiatement. Le chlore est volatil, ainsi les échantillons de titrage direct doivent être testés immédiatement après leur prélèvement (délai inférieur à 15 minutes). Tout retard entre le prélèvement ou la collecte des échantillons et le titrage entraînera une perte de chlore dans l'atmosphère provoquant un biais négatif des résultats voire des résultats non représentatifs de l'échantillon Ce n'est pas un problème pour le titrage indirect car la concentration de chlore est « corrigée » lorsque le PAO est ajouté. En raison de la stabilité du PAO et, puisqu'il n'est pas volatil, les échantillons prélevés et prétraités immédiatement peuvent être testés plus tard s’ils doivent être transportés loin de l'emplacement d'échantillonnage vers le titrateur ou, au besoin, être conservés plus longtemps que seulement quelques minutes.

Remarque : Il s'agit de simplifications des procédures pour ces tests, en effet des étapes supplémentaires n’ont pas été incluses dans cette synthèse. Ces synthèses de méthodes ne sont disponibles que pour mettre en évidence les différences entre les deux méthodes et la façon dont les résultats sont calculés. La procédure complète se trouve dans les notes d'application ou le mode d’emploi du titulateur.

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